Direkte Bestimmung und Vorbehandlung kontaminierter Wasserproben

- Dec 05, 2019-

Direkte Bestimmung und Vorbehandlung kontaminierter Wasserproben

Wenn wir Wasserproben zur Umweltüberwachung analysieren, stoßen wir häufig auf verschmutzte Wasserproben mit hoher Farbintensität, z. B. Wasserproben, die durch Abwässer verschmutzt sind, die aus der Papierherstellungs-, Gerb-, Druck- und Färbeindustrie stammen. Sie haben nicht nur eine hohe Farbintensität, sondern auch einen hohen Anteil an organischer Substanz, was die Analyse schwierig macht. Wenn die Probe direkt getestet wird, führt dies zu ernsthaften Störungen des Endpunkts des Titrationsindikators und der kolorimetrischen Farbskala bei der chemischen Analyse und verhindert die normale Analyse des Instruments, z. B. das Blockieren des Probenahmesystems und die Kontamination des Sensorelements. Daher ist vor der Analyse der verschmutzten Wasserproben eine ordnungsgemäße Vorbehandlung erforderlich.

Das Prinzip der Vorbehandlung verschmutzter Wasserproben lautet: Beseitigung des Einflusses störender Substanzen auf die Bestimmung, ohne den ursprünglichen Gehalt der gemessenen Komponenten zu verändern. Da die Zusammensetzung der störenden Substanz ziemlich kompliziert ist, ist es schwierig, sie mit einer einfachen Verarbeitungsmethode auszuschließen, und für verschiedene Testkomponenten müssen unterschiedliche Verarbeitungsmethoden angewendet werden.

Multi-parameter Analyser

In den letzten Jahren haben wir eine Vielzahl von Testaufgaben für Umweltwasserproben durchgeführt, von denen ein erheblicher Teil verschmutzte Wasserproben sind. In der Praxis beziehen wir uns auf einschlägige Literatur und nehmen direkte Messmethoden (potenzielle Methode, potentiometrische Titrationsmethode) und Vorbehandlung von Wasserproben (Entfärbung von Aktivkohle, Aufschlussbehandlung, Destillation, Hochtemperaturveraschung usw.) für Komponenten in verschiedenen verschmutzten Wasserproben . Führen Sie dann die Analysemethode durch.

Erstens die direkte Bestimmung von verschmutzten Wasserproben

1. Bestimmung des Säuregehalts und des freien Kohlendioxids

Nehmen Sie 50 ml der zu testenden Wasserprobe in ein Becherglas, fügen Sie einen Rührstab hinzu, stellen Sie ihn auf einen Magnetrührer, setzen Sie die beiden Elektroden des Säurezählers in das Becherglas ein, starten Sie den Rührer und verwenden Sie 0,020 mol / l Hydroxid Die Natriumlösung wurde auf einen pH von 8,2 bis 8,4 getropft und die Menge an Natriumhydroxidlösung wurde aufgezeichnet. Wenn der pH-Wert der Wasserprobe größer als 4,0 ist, entspricht die Menge der verbrauchten Natriumhydroxidlösung dem entsprechenden Gesamtgehalt an Säure oder freiem Kohlendioxid; Wenn der pH-Wert der Wasserprobe weniger als 4,0 beträgt, muss eine weitere Wasserprobe in einem Elektroofen entnommen werden. 2 bis 3 Minuten kochen lassen. Nach dem Abkühlen wie zuvor titrieren. Der Unterschied in der für die Titration von zwei Wasserproben verbrauchten Natriumhydroxidlösung ist der entsprechende Gehalt an freiem Kohlendioxid.

Die Berechnung der Gesamtsäure, der starken Säure, der schwachen Säure und des Gehalts an freiem Kohlendioxid entspricht der Indikator-Titrationsmethode.

2. Bestimmung der Gesamtalkalität (Carbonat, Bicarbonat, Hydroxid)

Nehmen Sie 50 ml der zu testenden Wasserprobe in ein Becherglas, fügen Sie einen Rührstab hinzu, stellen Sie ihn auf einen Magnetrührer, setzen Sie die beiden Elektroden des Säurezählers in das Becherglas ein, starten Sie den Rührer und verwenden Sie 0,040 mol / l Salzsäure Säurelösung Auf einen pH-Wert von 4,2 bis 4,4 fallen lassen und die Menge der Salzsäurelösung aufzeichnen.

Wenn der pH-Wert der Wasserprobe größer als 8,4 ist, muss der pH-Wert auf 8,2 gesenkt werden, der Messwert (P) muss aufgezeichnet werden, und dann kann der pH-Wert auf 4,2 bis 4,4 fortgesetzt werden, und der Messwert (M) muss fortgesetzt werden. muss aufgezeichnet werden.

Die Berechnungen der Gesamtalkalität, des Carbonat-, Bicarbonat- und Hydroxidgehalts sind die gleichen wie bei der Indikatortitrationsmethode.

Achten Sie bei den beiden obigen Experimenten beim Einführen der beiden Elektroden des Säuremessgeräts in das Becherglas darauf, den Rührer nicht zu starten, um die Elektrode nicht mit dem Rührer zu beschädigen.

Direkte Bestimmung und Vorbehandlung kontaminierter Wasserproben

Vorbehandlung verschmutzter Wasserproben


Für verschiedene Nachweisobjekte sollten unterschiedliche Vorbehandlungsmethoden verwendet werden. Die Hauptmethoden sind:

1. Bestimmung von Chlorid

Nehmen Sie 50 ml der zu testenden verschmutzten Wasserprobe in eine Porzellanverdampfungsschale, geben Sie 1,0 ml einer 1,0 mol / l Natriumcarbonatlösung hinzu, verdampfen Sie auf einem Sandbad zur Trockne und geben Sie sie bei 600-700 in einen Hochtemperaturofen ° C für 5-10 Minuten oder Die Alkoholfackel ist vollständig verascht. Nach dem Abkühlen wird der Rückstand in 50 ml destilliertem Wasser gelöst, 1 Tropfen Phenolphthalein-Indikator wird zugegeben und mit 1,0 mol / l Schwefelsäure neutralisiert, bis er farblos ist. Gleichzeitig wird ein Blindversuch durchgeführt.

2. Bestimmung von Sulfat

Nehmen Sie 50 ml der zu testenden kontaminierten Wasserprobe in ein Becherglas, geben Sie 5 Liter 1 + 1 Salzsäure hinzu, verdampfen Sie zum Trocknen in einem Sandbad, geben Sie 5 ml Königswasser hinzu, verdampfen Sie zum Trocknen, spülen Sie die Wand mit einem kleinen ab Wassermenge und erneut verdampfen (2 bis 3 Mal wiederholen), die Kühlung abnehmen, 50 ml destilliertes Wasser hinzufügen, den Säuregehalt nach dem Auflösen des Niederschlags einstellen und dann das Sulfat nach der volumetrischen Methode oder der gravimetrischen Methode messen . Gleichzeitig wird ein Blindversuch durchgeführt.

Wenn der Eisengehalt der Wasserprobe hoch ist, kann die behandelte Lösung mit 1 + 1 Ammoniakwasser neutralisiert werden, bis sie alkalisch wird. Nachdem das Eisen vollständig zu Eisenhydroxid geformt ist, fügen Sie 3 bis 5 Tropfen Ammoniakwasser hinzu und lassen Sie es eine Stunde lang filtrieren. Waschen Sie das Becherglas und das Filterpapier dreimal mit destilliertem Wasser, sammeln Sie das gesamte Filtrat im Becherglas, stellen Sie den Säuregehalt nach dem Auskochen des Ammoniaks ein und messen Sie dann das Sulfatradikal gemäß dem obigen Verfahren.

3. Bestimmung von Nitrat

Nehmen Sie 25 ml der zu testenden verschmutzten Wasserprobe in ein Becherglas, geben Sie 2 ml Aluminiumhydroxidlösung hinzu und rühren Sie um. Nach 10 Minuten wurde es in einen Porzellanverdampfer filtriert und das Becherglas und das Filterpapier wurden mehrmals mit destilliertem Wasser gewaschen. Das Filtrat wurde mit 2 ml einer 0,1 mol / l Natriumcarbonatlösung versetzt, auf einem Sandbad zur Trockne eingedampft und dann wurde das kolorimetrische Verfahren zur Bestimmung von Nitrat verwendet. Gleichzeitig wird ein Blindversuch durchgeführt.

Herstellung der Aluminiumhydroxidlösung: 62 g sekundäres Aluminiumsulfat (AR) oder 171 g Kaliumaluminiumsulfat (AR) werden in 500 ml Wasser gelöst und langsam konzentriertes Ammoniakwasser zugegeben. Nachdem alle Aluminiumionen zu Aluminiumhydroxid geformt sind, filtern Sie durch Absaugen. , Mit Wasser waschen, bis keine Chloridionen mehr vorhanden sind (mit Silbernitrat prüfen), dann das Aluminiumhydroxidkolloid entfernen und 300 ml destilliertes Wasser zum Schütteln hinzufügen und beiseite stellen.

4. Bestimmung von Nitrit

Nehmen Sie 25 ml der zu testenden verschmutzten Wasserprobe in ein Becherglas, geben Sie 2 ml Aluminiumhydroxidlösung hinzu und rühren Sie um. Nach 10 Minuten in ein kolorimetrisches 50-ml-Röhrchen filtrieren, das Becherglas und das Filterpapier mehrmals mit destilliertem Wasser waschen (darauf achten, dass das Gesamtvolumen 50 ml nicht überschreitet) und dann das Nitrit kolorimetrisch bestimmen. Gleichzeitig wird ein Blindversuch durchgeführt.

Die Aluminiumhydroxidlösung wurde wie oben hergestellt.

5. Bestimmung von Ammoniumsalz

Nehmen Sie 250 ml kontaminierte Wasserprobe, die in einem Destillationskolben getestet werden soll, stellen Sie sie mit 0,1 mol / l Schwefelsäure oder Natriumhydroxid auf Neutralität ein (überprüfen Sie sie mit einem präzisen pH-Testpapier), fügen Sie einige Glasperlen hinzu, um eine Explosion zu verhindern, und verwenden Sie 10 ml 2 Ein kleines Becherglas mit% Borsäurelösung erhält das Destillat (das Kondensationsrohr muss in die Borsäurelösung eingeführt werden). Schließen Sie das Destillationssystem so an, dass kein Gas austritt. Dann 10 ml Phosphatpufferlösung in den Destillationskolben geben und die Destillation erhitzen, um das Destillat herzustellen. Bis zu 100 ml. Gleichzeitig wurde ammoniakfreies destilliertes Wasser als Blindversuch verwendet. Nehmen Sie einen Teil des Destillats, um das Ammoniumion kolorimetrisch zu bestimmen.

Herstellung der Phosphatpufferlösung: 7,15 g sekundäres wasserfreies Kaliumdihydrogenphosphat (AR) und 45,08 g Dikaliumhydrogenphosphat (AR) werden in einer kleinen Menge destilliertem Nicht-Ammoniak-Wasser gelöst, in einen 500-ml-Messkolben überführt und zugegeben mit ammoniakfreiem destilliertem Wasser Volumen auf Skala einstellen.

6. Bestimmung von Kalium, Natrium, Calcium, Magnesium, Eisen, Kupfer, Blei, Zink, Mangan, Cadmium usw.

Nehmen Sie je nach Bedarf eines jeden Projekts einige kontaminierte Wasserproben in das Becherglas, geben Sie 1 ml konzentrierte Salpetersäure pro 100 ml Wasserprobe hinzu, verdampfen Sie in einem Sandbad und geben Sie dann 5 ml Königswasser und 100 ml Wasser hinzu Stichprobe. 5 ml Perchlorsäure, dämpfen, bis der weiße Rauch verschwunden ist, die Tassenwand mit etwas destilliertem Wasser abspülen und zum Trocknen verdampfen. Wiederholen Sie dies zwei- oder dreimal und geben Sie dann eine geeignete Menge destilliertes Wasser und 0,5% konzentrierte Salzsäure hinzu, die dem ursprünglichen Probenwasser entspricht, um den Niederschlag aufzulösen. Und dann mit destilliertem Wasser auf das ursprüngliche Probenvolumen verdünnen. Der Gehalt jedes Elements wurde durch Atomabsorptionsanalyse bestimmt. Gleichzeitig wird ein Blindversuch durchgeführt.

Wenn die Messmethode eine Kontrolle des Säuregehalts erfordert, muss darauf geachtet werden, den Säuregehalt anzupassen.

7. Entfärbung von Aktivkohle zur Bestimmung von Calcium, Magnesium, Natrium, Kalium, Sulfat, Chlorid (leicht verschmutzte farbige Wasserproben)

Nehmen Sie 200 ml der zu testenden verschmutzten Wasserprobe in ein Becherglas, geben Sie etwa 3 g Aktivkohlepulver hinzu und rühren Sie um. Nach 1 Stunde wurde die Lösung filtriert und das Filtrat in einem 200-Liter-Messkolben gesammelt. Die Natrium- und Kaliumelemente wurden mit einem Flammenphotometerverfahren gemessen, und die verbleibenden Komponenten wurden mit einem Volumenverfahren gemessen.

台式水质检测仪-3.468