Bestimmungsprinzip des CSB-Analysators (一)

- Feb 05, 2018-

Kaliumdichromat Standardmethode Zuerst

das Prinzip: In den Wasserproben durch Zugabe einer bestimmten Menge Kaliumdichromat und Katalysator Silbersulfat, erhitzt in einem stark sauren Medium für einige Zeit refluxiert, war ein Teil des Kaliumdichromat oxidierbare Substanzen in Wasserproben Das restliche Kaliumdichromat wird mit Eisenammonium titriert Sulfat und der CSB wird aus der Menge an verbrauchtem Kaliumdichromat berechnet.

Zweitens, das Gerät 1 1,250 ml Glas-Rückfluss-Gerät 2. Heizgerät (Elektroofen) 3,25 ml oder 50 ml Säure Bürette, Erlenmeyerkolben, Pipette, Messkolben.

Drittens, das Reagens 1. Kaliumdichromat-Standardlösung (c1 / 6K2Cr2O7 = 0.2500 mol / L) 2. Try-Eisen-Spiritus-Indikator-Lösung 3. Eisen-Ammoniumsulfat-Standard-Lösung [c (NH4) 2Fe (SO4) 2 · 6H2O ≈ 0.1mol / L] (Kalibrierung vor Gebrauch) 4. Schwefelsäure - Silbersulfatlösung

Viertens, die Bestimmung der Ammonium - Eisen (II) - Sulfat - Kalibrierung: Genau 10,00 ml Kaliumdichromat - Standardlösung in einem 500 ml Erlenmeyer - Kolben, verdünnt mit Wasser auf etwa 110 ml, 30 ml konzentrierte Schwefelsäure langsam ziehen, schütteln, 3 Tropfen nach dem Test zugeben 0,15 ml), Titration mit Ammoniumeisensulfatlösung, wobei die Farbe der Lösung von gelb über blaugrün bis rotbraun das Ende ist.

V. Bestimmung: Nehmen Sie 20 ml Wasserproben (nehmen Sie gegebenenfalls weniger Wasser zu 20 oder verdünnen und nehmen Sie dann), geben Sie 10 ml Kaliumdichromat hinzu, stecken Sie das Gerät zurück, fügen Sie dann 30 ml Silbersulfat hinzu, erhitzen Sie den Rückfluss 2 Stunden. Spülen Sie das Kondensatorrohr mit 90,00 ml Wasser und entfernen Sie den Erlenmeyerkolben. Nachdem die Lösung wieder abgekühlt ist, fügen Sie 3 Tropfen Eisenspiritus-Indikatorlösung hinzu und titrieren mit Eisen (II) -ammoniumsulfat-Standardlösung. Die Farbe der Lösung ändert sich von gelb nach blau-braun zu rot-braun Das ist das Ende, notieren Sie die Menge an Ammonium-Eisen-Sulfat-Standard-Lösung.Schauen Sie das Wasser zur gleichen Zeit, nehmen Sie 20,00 ml doppelt destilliertes Wasser, nach dem gleichen Prozedur für ein leeres Experiment. Notiere die Menge an Ammoniumeisen (II) -sulfat-Standardlösung als Titrationsblindwert.

Sechstens, Berechnung CODCr (O2, mg / L) = [8 × 1000 (V0-V1) · C] / V Sieben, Angelegenheiten, die Aufmerksamkeit 1, die Verwendung von 0,4 g Quecksilber-Sulfat-Komplex-Chlorid-Ion bis zu 40 mg, mit 20,00 ml Wasserproben, das heißt, die höchste Konzentration von 2000 mg / L Chloridionenkonzentration von Wasserproben. Wenn die Chloridionenkonzentration niedriger ist, kann weniger Quecksilbersulfat zugegeben werden, um das Quecksilbersulfat: Chloridion = 10: 1 (W / W) zu erhalten. Wenn eine kleine Menge Quecksilberchlorid Niederschlag, hat keinen Einfluss auf die Bestimmung. 2, die Methode für die Bestimmung von CSB im Bereich von 50-500mg / L. Für chemischen Sauerstoffbedarf von weniger als 50 mg / L Wasserproben sollte 0,0250mol / L Kaliumdichromat Standardlösung verwenden. Zurückfallen mit 0,01 mol / l Ammoniumeisensulfat-Standardlösung. Bei CSB sollten mehr als 500 mg / l Wasserproben vor der Verdünnung gemessen werden. 3, Wasserproben erhitzt Rückfluss, sollte die verbleibende Menge an Kaliumdichromatlösung hinzugefügt werden, um die Menge von 1 / 5-4 / 5 ist angemessen. 4, mit Kaliumhydrogenphthalat-Standardlösung, um die Qualität der Reagenzien und Betriebstechniken zu überprüfen, ist die theoretische CODCr pro Gramm Kaliumhydrogenphthalat 1,176 g, so gelöst 0,4251g Kaliumhydrogenphthalat (HOOCC6H4COOK) in destilliertem Wasser, in 1000 ml Messkolben übertragen , verdünnt mit destilliertem Wasser bis zur Markierung, wodurch es 500 mg / l CODcr-Standardlösung wird. Bei Verwendung mit dem neuen. 5, CODCr Messergebnisse sollten drei signifikante Zahlen beibehalten. 6, jedes Experiment, sollte Ammoniumeisensulfat-Standard-Titrationslösung kalibriert werden, insbesondere bei Raumtemperatur, wenn sich die Konzentration ändert. (Nach der Titration können Sie auch 10,0 ml Kaliumdichromat-Standardlösung in den Blindwert geben und mit Eisen (II) -ammoniumsulfat bis zum Endpunkt titrieren.)

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